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改進熱交換法生長藍寶石晶體的氣泡研究(二)

3 結果與討論


3.1模擬結果


對改進的熱交換法生長藍寶石的生長過程進行了數值模擬。圖1為藍寶石晶體生長的引晶、放肩、等徑階段坩堝中晶體和熔體中的溫度分布隨氦氣流量的變化圖,圖中較粗的等溫線為固液界面,溫度為2316K,兩等溫線之間的溫差為1K。從圖中可以看出,隨著氦氣流量的增加,固液界面(圖中粗線)以近弧面形式不斷向下方推進,晶體不斷長大。固液界面以上為晶體,等溫線比較密集,溫度梯度比較大;固液界面以下為熔體,等溫線比較稀疏,溫度梯度相對較小。在等徑生長階段,隨著氦氣流量的增大,固液界面不斷下降,晶體逐漸增高,同時還可以看出,固液界面逐漸變得平緩。


2是根據如圖1所示的溫場模擬得到的不同氦氣流量下坩堝內軸向溫度梯度圖。從圖中可以看出:同一氦氣流量下,軸向溫度梯度隨著離坩堝底部距離的增大而單調增加,溫度梯度變化曲線由平緩逐漸變得陡峭,溫度梯度逐漸變大。晶體不同的生長階段,坩堝內軸向溫度梯度變化曲的線走勢基本相同。坩堝底部(熔體部分)溫度梯度受氦氣流量變化的影響較小,坩堝上部(晶體部分)的溫度梯度受氦氣流量變化的影響較大。


3.2晶體中氣泡的尺寸、形態(tài)及分布


實驗發(fā)現(xiàn),隨著熱交換器中氦氣流量的不斷增加(由初始流量0.33L/s增加到1.67L/s),晶體不斷長大,晶體外形從錐形變?yōu)閳A柱狀。圖3為在藍寶石晶體的不同區(qū)域取得樣品的氣泡微觀形態(tài)圖(放大25倍)。如圖3a所示,在晶體的引晶部位出現(xiàn)了較大的氣泡(直徑約為500μm)和長的氣泡串。氣泡產生的原因為:(a)藍寶石晶體生長過程中,氧化鋁及爐內主要部件材料存在蒸汽壓;(b)熔融氧化鋁與鉬坩堝及石墨加熱器在高溫下能發(fā)生如下反應:


Mo(s)+ Al2O3(l)→MoO(g)+ Al2O(g)+ O(g)

Mo(s)+ O(g)→MoO(g)

Mo(s)+ Al2O(g)→MoO(g)+ 2Al(g)

O(g)+ C(s)→CO(g)

1 藍寶石晶體生長過程中氦氣流量對坩堝內溫場的影響

(a)F=0.33L/s;(b)F=0.50L/s;(c)F=0.67L/s;(d)F=1.00L/s;(e)F=1.33L/s;(f)F=1.67L/s

2 氦氣流量對坩堝內軸向溫度梯度的影響


這些反應中存在的各種氣體,都可能溶入Al2O3熔體中。晶體生長過程中,隨著固液界面的推移,溶解在熔體中的氣體從固液界面排出,若晶體生長速度過快,氣體來不及擴散很容易被捕獲,從固液界面裹入到晶體中而保存下來,形成氣泡。再者,藍寶石晶體的固液密度差異大(熔體密度2.98g/cm3,晶體密度3.98g/cm3),當晶體生長速度或冷卻速度過快時,熔體體積急劇收縮(約25%),熔體回流補充不及時,熔體轉化成固體過程中極易產生氣泡,甚至空洞。晶體生長過程中的引晶階段,由于溫度梯度大(圖2),或引晶流量過大,使得氦氣流量增加時,固液界面推進速度快,以致晶體生長速度過快,從而在晶坯引晶部位出現(xiàn)大量的氣泡和長的氣泡串。隨著晶體的長大,熔體部分受氦氣流量變化的影響變小,固液界面穩(wěn)定推進,氣泡的尺寸和密度逐漸減小,如圖3b。從圖3c中可以看出,在放肩以后的等徑部分,看不到明顯的氣泡和空洞,而在晶體的中心部位會出現(xiàn)一些不明顯的彌散狀的小氣泡(直徑約十幾至幾十個微米),這是由于等徑生長過程中,固液界面的溫度梯度均小于400K/m,晶體生長緩慢且穩(wěn)定,有利于將氣泡排離固液界面。圖3d為晶體尾部樣品的微觀形態(tài)圖,從圖中可以看出,結晶收尾階段,晶體中幾乎不含氣泡,結合圖2可知,結晶收尾區(qū)域固液界面的溫度梯度小于100K/m。溫場非常穩(wěn)定,從而能在結晶收尾階段獲得無氣泡、高質量的藍寶石晶體。


3藍寶石晶體內的氣泡分布(×25

aSeeding region;(bTop region;(cIsometric region;(dbottom region


4 結論

通過對晶體不同生長階段溫場的數值模擬和對晶體生長實驗結果的分析,可以得到以下結論:

1)采用改進的熱交換法進行藍寶石晶體生長,可以有效的避免晶體開裂和難以脫模的問題,提高藍寶石晶體的質量;

2)隨氦氣流量增大,固液界面以近弧面形式不斷向下推進,晶體不斷長大;坩堝內的軸向溫度梯度隨離坩堝底部距離的增加而增加;

3)氦氣流量線性增大時,固液界面的溫度梯度逐漸降低,固液界面的推移速率降低,生長的藍寶石晶體氣泡尺寸減小、數量降低。這說明,晶體生長的數值模擬能很好的反映晶體的生長情況。這將有助于減少藍寶石晶體中氣泡缺陷的研究。(文章源自人工晶體學報)




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