蔡迅，黎建明，劉春雷，李楠
摘要：采用改進(jìn)的熱交換法生長(zhǎng)的藍(lán)寶石晶體，氣泡是其主要缺陷之一。本文采用數(shù)值模擬研究了晶體生長(zhǎng)過程中氦氣流量對(duì)坩堝內(nèi)溫場(chǎng)、固液界面形狀的影響。并結(jié)合晶體生長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，分析了在實(shí)際的晶體生長(zhǎng)過程中，氦氣流量的線性增加對(duì)晶體內(nèi)氣泡的尺寸、形態(tài)和分布的影響。
1 引言
人造藍(lán)寶石晶體（α-Al2O3）是一種性能非常優(yōu)異的晶體材料，具有高硬度、高熔點(diǎn)、穩(wěn)定的化學(xué)性能、良好的機(jī)械性能、優(yōu)良的熱傳導(dǎo)性和電氣絕緣性，在紫外、可見、紅外波段范圍內(nèi)具有高的透過率，在3～5μm波段透過率高達(dá)85%，因而被廣泛應(yīng)用于高端技術(shù)領(lǐng)域，如各種儀表軸承，光學(xué)元件，激光器，微電子、光電子產(chǎn)業(yè)的襯底材料和軍事裝置理想的窗口材料等。近年來，國(guó)防、軍事及紅外技術(shù)的迅速發(fā)展，對(duì)藍(lán)寶石晶體材料提出了更高的質(zhì)量要求。氣泡是藍(lán)寶石晶體中主要的缺陷之一。氣泡的存在，不僅會(huì)引起散射現(xiàn)象，而且氣泡周圍形成的應(yīng)力集中將促進(jìn)位錯(cuò)或其它微觀缺陷的形成，降低晶體光學(xué)、力學(xué)等性能，嚴(yán)重限制了藍(lán)寶石晶體在軍工和民用領(lǐng)域的應(yīng)用。
本文采用改進(jìn)的熱交換法生長(zhǎng)藍(lán)寶石晶體，通過模擬與實(shí)驗(yàn)研究了晶體生長(zhǎng)過程中熱交換器中氦氣流量的線性增加對(duì)溫場(chǎng)、固液界面形狀及晶體內(nèi)氣泡尺寸、形態(tài)及分布的影響。
2 實(shí)驗(yàn)
2.1 藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)
為解決傳統(tǒng)的熱交換法生長(zhǎng)藍(lán)寶石存在開裂和難以脫模問題，實(shí)驗(yàn)采用改進(jìn)的熱交換法，在新的生長(zhǎng)系統(tǒng)中，熱交換器仍對(duì)藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)全過程控制起主導(dǎo)作用。晶體生長(zhǎng)是自上而下進(jìn)行的，生長(zhǎng)的晶體不與坩堝壁接觸。通過調(diào)節(jié)加熱器的功率和熱交換器的氣流量來控制熔體和晶體中的溫度梯度，有利于控制晶體的生長(zhǎng)，提高藍(lán)寶石晶體的質(zhì)量。
實(shí)驗(yàn)生長(zhǎng)設(shè)備為自行設(shè)計(jì)的BS004氧化物單晶爐，采用圓筒型的石墨加熱器，鉬制坩堝，保溫系統(tǒng)為碳碳復(fù)合結(jié)構(gòu)保溫層。外接光電高溫計(jì)，監(jiān)測(cè)爐內(nèi)溫度變化。晶體生長(zhǎng)過程中加熱功率和熱交換器中的氦氣流量分別由可編程自動(dòng)控制系統(tǒng)獨(dú)立控制。
實(shí)驗(yàn)采用純度≥99.999%的α-A12O3塊狀原料，自行加工的a向籽晶，裝料30kg，充入氬氣作為保護(hù)氣。晶體生長(zhǎng)過程具體分為以下幾個(gè)階段為：（1）熔料，保持初始氦氣流量0.33L /s不變，增大加熱器功率，使光電高溫計(jì)溫度達(dá)到2320K，完成化料；（2）引晶，下?lián)u籽晶使其與熔體接觸處獲得良好的固液界面；（3）以2.78×10-4L /s的增速持續(xù)增加氦氣流量至1.67L /s，促使晶體生長(zhǎng)；（4）降溫生長(zhǎng)：保持氦氣流量1.67L /s不變，緩慢降低晶體加熱器的功率，促使結(jié)晶完全。
2.2溫場(chǎng)的數(shù)值模擬
采用專業(yè)晶體生長(zhǎng)模擬軟件CrysMAS，根據(jù)爐體結(jié)構(gòu)，尺寸及藍(lán)寶石的特性參數(shù)，以及實(shí)際晶體生長(zhǎng)的參數(shù)設(shè)置，選擇光電高溫計(jì)測(cè)量點(diǎn)為控制點(diǎn)，采用準(zhǔn)靜態(tài)逆序模式模擬，即指定控制點(diǎn)溫度和氦氣流量，計(jì)算爐內(nèi)總體溫場(chǎng)。表1為數(shù)值模擬過程中所使用的參數(shù)。
表1 數(shù)值模擬中所使用的晶體生長(zhǎng)參數(shù)
2.3氣泡的觀察實(shí)驗(yàn)
在晶體的引晶部位、晶體的頂部區(qū)域、等徑中間部位和結(jié)晶收尾處切取樣品，將樣品切割成厚度為1mm的c（0001）面晶片，經(jīng)過研磨及拋光后，在ZEISS立體顯微鏡下觀察氣孔尺寸、形態(tài)及分布。
未完待續(xù)……
來源：藍(lán)寶石應(yīng)用。
